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发布日期:2018-03-16

不同的光谱分析仪器结构差异很大,但不管光谱分析仪器结构的复杂程度如何,光谱分析仪器一般包括五个基本单元:光源、单色器、样品容器、检测器和数据处理系统。各单元从光谱分析原理上,特别是在光谱仪器中起的作用有很大的相近,但采用的具体装置有很大的不同,此外,从光谱分析仪器光路的设计和在仪器整个装置的安装方向也有较大不同。

各类仪器装置主要特点:发射光谱仪一般光源与样品容器并为一个整体,样品在样品容器中由光源提供足够能量而发光,发射光经单色器分光后检测;吸收光谱仪则由光源发射的光直接 (如光源为连续光,则可能需要经过分光) 后通过样品容器,被样品原子或分子吸收,再射入单色器中进行分光后,被检测器接收,即可测得其吸收信号;荧光光谱仪结构与吸收光谱仪基本一致,所不同的是,光源发出的光,经过第一单色器 (激发光单色器) 后,得到所需的激发光,不是在一条直线上通过样品容器,而是将荧光的测量放在与激发光成一定角度 (一般选直角) 的方向进行,第二单色器为荧光单色器,主要是消除溶液中可能共存的其它光线 (入射光和散射光) 的干扰,以获得所需的荧光,荧光作用于检测器上,得到相应的电信号。

以下对光谱仪主要的部件进行简介。

(1) 光源 光谱分析中,光源是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱。光源必须具有足够的输出功率和稳定性。由于光源辐射功率的波动与电源功率的变化成指数关系,因此往往需用稳压电源以保证稳定或者用参比光束的方法来减少光源输出对测定所产生的影响。光源为连续光源和线光源等。一般连续光源主要用于分子吸收光谱法;线光源用于荧光、原子吸收和Raman光谱法。常见的光源及其应用见表1。



(2) 单色器 单色器的主要作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件,如棱镜或光栅等组成。

① 棱镜 棱镜的作用是把复合光分解为单色光。当包含有不同波长的复合光通过棱镜时,不同波长的光就会因折射率不同而分开。这种作用称为棱镜的色散作用。由于不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率,波长短的光折射率大,波长长的光折射率小。因此,平行光经色散后按波长顺序分解为不同波长的光,经聚焦后在焦面的不同位置成像,得到按波长展开的光谱。色散能力常以色散率和分辨率表示。玻璃棱镜比石英棱镜的色散率大。但在200~400nm的波长范围内,由于玻璃强烈地吸收紫外光,无法采用,故只能采用石英棱镜。对于同一种材料的棱镜,波长越短,角色散率也越大,因此,短波部分的谱线分得较开一些,长波部分的谱线靠得紧些。棱镜的分辨率随波长而变化,在短波部分分辨率较大。对紫外光区,常使用对紫外光有较大色散率的石英棱镜;而对可见光区,最好的是玻璃棱镜。由于介质材料的折射率n与入射光的波长λ有关,因此棱镜给出的光谱与波长有关,是非匀排光谱。

② 光栅 光栅分为透射光栅和反射光栅,常用的是反射光栅。反射光栅又可分为平面反射光栅 (或称闪耀光栅) 和凹面反射光栅。光栅由玻璃片或金属片制成,其上准确地刻有大宽度和距离都相等的平行线条 (刻痕) ,可近似地将它看成一系列等宽度和等距离的透光狭缝。光栅是一种多狭缝部件,光栅光谱的产生是多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用的结果。多狭缝干涉决定光谱出现的位置,单狭缝衍射决定谱线的强度分布。光栅的特性可用色散率、分辨能力和闪耀特性来表征。光栅的角色散率只决定于光栅常数d和光谱级次n,可以认为是常数,不随波长而变,这样的光谱称为“匀排光谱”。这是光栅优于棱镜的一个方面。

③ 闪耀光栅 由于非闪耀光栅其能量分布与单缝衍射相似,大部分能量集中在没有被色散的“零级光谱”中,小部分能量分散在其它各级光谱。零级光谱不起分光作用,不能用于光谱分析。而色散越来越大的一级、二级光谱,强度却越来越小。为了降低零级光谱的强度,将辐射能集中于所要求的波长范围,近代的光栅采用定向闪耀的办法。即将光栅刻痕刻成一定的形状,使每一刻痕的小反射面与光栅平面成一定的角度,使衍射光强主最大从原来与不分光的零级光最大重合的方向,转移至由刻痕形状决定的反射方向。结果使反射光方向光谱变强,这种现象称为闪耀,这种光栅称为闪耀光栅。

④ 狭缝 狭缝是由两片经过精密加工,且具有锐利边缘的金属片组成,其两边必须保持互相平行,并且处于同一平面上。狭缝宽度对分析有重要意义。单色器的分辨能力表示能分开最小波长间隔的能力。波长间隔大小决定于分辨率、狭缝宽度和光学材料性质等,它用有效带宽S表示

S=DW

式中,D为线色散率倒数;W为狭缝宽度。当仪器的色散率固定时,S将随W而变化。对于原子发射光谱,在定性分析时一般用较窄的狭缝,这样可提高分辨率,使邻近的谱线清晰分开。在定量分析时则采用较宽的狭缝,以得到较大的谱线强度。对于原子吸收光谱分析,由于吸收线的数目比发射线少得多,谱线重叠的概率小,因此常采用较宽的狭缝,以得到较大的光强。当然,如果背景发射太强,则要适当减小狭缝宽度。一般原则,在不引起吸光度减少的情况下,采用尽可能大的狭缝宽度。

(3) 样品容器 不同的光谱仪中,样品容器的结构差异较大,在反射光谱仪中甚至没有专门的样品容器,在吸收光谱中,样品容器也称为吸收池。吸收池一般由光透明的材料制成。在紫外光区,采用石英材料;可见光区,则用硅酸盐玻璃;红外光区,则可根据不同的波长范围选用不同材料的晶体制成吸收池的窗口。

(4) 检测器 检测器是将一种类型的信号转变成另一种类型的信号的器件,如在分光光度计中的光电管,是将光能转变成电能的元件。

检测器可分为两类,一类对光子有响应的光检测器,另一类为对热产生响应的热检测器。光检测器有硒光电池、光电管、光电倍增管、半导体等。热检测器是吸收辐射并根据吸收引起的热效应来测量入射辐射的强度,包括真空热电偶、热释电检测器等。

(5) 数据处理系统 数据处理系统主要有计算机、数据通信部件和仪器控制及数据处理软件组成。通常由检测器将光信号转换成电信号后,还须经过一定的信号处理器处理,如对电信号进行放大、衰减、积分、微分、相加、差减等;也可通过整流使其变为直流信号,或将其转变成交流信号。处理的目的是将检测器检测到的信号转变成一种可以被人读出的信号,如可用检流计、微安计数字显示器、计算机显示和记录结果。目前,光谱仪器大多数是通过专门的操作软件在计算机中进行数据处理,可进行仪器操作、定性定量分析、记录保存等。

 

 

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